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元素分析常见问题

发表时间:2019-03-01 

1.AAS 标液与 ICP-MS 标液之间的区别以及不同仪器分析时对标液级别的选择?

a.用于配置标液的起始物质(starting  material)选择不同:

AAS 通常选择产品纯度在 99.0% 以上的优级纯的无机盐或者金属氧 化物,剩余 1% 的杂质会带入其他元素杂质;ICP-MS 则选择纯度在 99.99% 甚至更高的无机盐或者金属氧化物;

b. 基质(matrix)选择不同:

AAS 标液通常选择 ppm 级别的优级纯酸,部分厂商也会选择用高级 别的重蒸酸;ICP-MS 标液通常选择 ppt 级别的超纯酸;

c.COA  报告分析项目不同:AAS 标液的 COA 只分析改元素的含量,对其他元素没有要求;而 ICP-MS 标液除对该元素有分析外,还对其他元素有限量要求,如 0.1-1.0ppb 以下。

结论:综合考虑仪器检测原理、检测灵敏度不同以及国外专业生产商 的建议,AAS 标液只可用于 AAS、AFS、XRF 等元素分析仪器上; ICP-MS 标液可用于 ICP-AES/OES、ICP-MS、IC、LC-MS、AAS、AFS、XRF 等多种仪器上。

2. 样品消解用高纯酸的选择:是选择 ppm、ppb 还是 ppt 级 别的酸?

AAS、AFS 分析仪器通常选择 ppm 级别的优级纯酸,部分厂商也会 选择用高级别的重蒸酸;ICP-OES/AES 通常选用 ppb 级别的酸;ICP-MS 标液通常选择 ppt 级 别的超纯酸,部分厂商也会选择用重蒸酸。

备注:a. 元素标液稀释用基质尽量选择与标液浓度相同的基质成分来 稀释;b. 在金属元素杂质含量上,ppt<ppb<ppm;c. 在元素分析消解 酸的选择上,要充分考虑背景金属元素杂质对分析测试结果的影响以 决定选用何种级别的酸;d. 考虑到酸的腐蚀性很强,建议大家尽可能 选择塑料瓶包装的酸,同时做好实验室防护措施。

3.水的选择:是超纯水还是蒸馏水?

在元素分析上推荐使用超纯水,金属元素杂质含量低。

4. 容量瓶、移液管、量筒等量具的选择:是玻璃材质还是塑料 

材质的? 

 玻璃是硼硅酸盐产品,除含有惰性的 SiO2 和 B2O3 外,还含有不少 K/Ca/Na/Mg/Al 等金属元素,与溶液接触时会有金属元素析出等现象 导致溶液元素背景值上升,因此在元素分析实验室器皿材质的选择上, 应尽量避免使用玻璃器皿,因此推荐选择金属元素背景值极低的特氟 龙材质的器皿(不仅金属含量极低,清洗液非常方便)或者其他材质 如 PP、PMP 材质的塑料器皿,以降低引入金属元素背景值。

5. 实验室器皿如何清洗?

a. 如果想要很干净的话,最好用酸煮; 在聚四氟乙烯的消解瓶,每次用之前大约移取 5 毫升的浓硝酸,然后

放在 150 度的电热板上酸煮 30min,加热后,酸就挥发了,从而带走

瓶子上面的残留杂质;

备注:其他材质不耐受高温酸煮,如 PP、PE 等,不能用这个方法来清洗;

b. 在 10% 浓度左右的硝酸(也有的选择 20% 的酸)浸泡过夜,不用 的时候可以一直浸泡在稀酸中,适合各种材质实验室器皿;当样品量 较大时,大部分用户会选择用酸浸泡。对于酸的种类的选择上,大部 分情况下选择 HNO3,如果分析 N 元素就不能选择 HNO3 了。

 6. 废润滑剂、石油产品、水产品、食用油、脂、肉和工业溶 剂等物质中的痕量金属元素分析该选择何种常规水基质的 标液还有金属油基标准溶液?

在这种情况下,推荐选择金属有机标准溶液,如矿物油、二甲苯基质, 以消除基质效应给检测结果造成的影响。

 7.  元素分析标液如何保存?

 可以查看其 MSDS 第 7 项建议保存事项,通常情况下,元素分析标液要求密闭保存在 20±4℃的环境下。